Fall 7 Vandalenakt: Wer hat gesprayt?

Graffitis an Gebäuden: Wie Verdächtige be- oder entlastet werden können

Die Kriminalpolizei fahndet nach der unter dem Pseudonym "Chromos" bekannten Sprayerin, welche andauernd Wände mit Graffitis „schmückt“ und so grossen Sachschaden anrichtet.
Bei einer Verdächtigen wurden Spraydosen sichergestellt. Die Polizei hat von einer versprayten Wand etwas farbiges Material abgekratzt, welches nun auf die Farbstoffe untersucht werden soll.

      

Zuerst werden die Farbstoffe aus dem Mauermaterial extrahiert, das heisst, mit einem Lösungsmittel herausgelöst. Das so erhaltene Farbstoffgemisch wird anschliessend durch die Säulenchromatografie getrennt. Mit dieser Technik können grössere Stoffmengen voneinander getrennt und einzeln aufgefangen werden.
Später werden diese einzelnen, voneinander getrennten Substanzen mit denjenigen in den Spraydosen verglichen. (Diesen Prozess führen wir nicht mehr durch)

Die Stofftrennung beruht bei der Säulenchromatografie wie bei der Gaschromatografie auf zwei Effekten:

1. Der unterschiedlichen Löslichkeit der reinen Stoffe in einem Lösungsmittel, der mobilen Phase („Laufmittel“ genannt).
2. Der unterschiedlich starken Adsorption (Oberflächenhaftung) an der stationären Phase. Letztere besteht aus einem sehr feinkörnigen Material, mit welchem ein Glasrohr gefüllt wird. Das Ganze bezeichnet man als „Säule“.

Im folgenden Schema ist der Trennvorgang dargestellt:

 

Auftrennung des Farbgemisches mittels Säulenchromatografie.

Eine Mini-Chromatografie-Säule sollte bereits vorbereitet sein: unten bei der Spitze hat es etwas Watte, darüber ist die Säule zu ca. ¾ der Höhe mit weissem Pulver (Kieselgel, SiO₂) gefüllt, der stationären Phase.

Darauf wird nun ca. 1-2 mm hoch Mauermaterial pipettiert. Obwohl es ein Feststoff ist, kann man dafür eine normale Pasteurpipette verwenden. Nun wird die Säule bis zum oberen Rand mit dem Lösungsmittel Toluol (mobile Phase) gefüllt und wenn nötig 1-2 mal Toluol nachgegeben, bis die gewünschte Trennung sichtbar ist. Nach Abschluss wird die kleine Säule ins Gefäss „gebrauchte Säulen" gegeben und dieses verschlossen.

 

Freiwilliges Zusatzexperiment: Extraktion (Herauslösen) der Farben aus dem Mauermaterial mit Lösungsmittel

Im Normallfall würde man nicht direkt das Material auf die Säule auftragen, sondern zuerst die Farbstoffe herauslösen (extrahieren). Dies kann noch nachgeholt werden:

Dazu gibt man mit einem Spatel ganz wenig (etwa 2 mm hoch) Mauermaterial in ein kurzes Reagenzglas. Dann tropft man mit einer Pipette nur etwa 5 mm hoch Toluol hinein. Das Reagenzglas wird leicht geschüttelt, bis eine braune Lösung entsteht. Das unlösliche Material lässt man nun sedimentieren und pipettiert den Überstand (die klare, braune Lösung) in ein neues Reagenzglas. Dies ist der Extrakt.

 

Es gibt einen wesentlichen Unterschied zwischen Gaschromatografie und Dünnschicht-Chromatografie einerseits und der Säulenchromatografie andererseits. Die ersten beiden sind nämlich im Allgemeinen rein analytische Verfahren, während die Säulenchromatografie ein präparatives Verfahren darstellt.

Aufgabe: Was versteht man unter einem präparativen Trennverfahren?